1. Introducción

Los MEMS piezoeléctricos que operan a temperaturas elevadas son cada vez más demandados en aplicaciones donde la detección o actuación eléctrica directa debe realizarse en condiciones térmicas extremas, incluidos los sistemas de conversión de energía, el procesamiento de petróleo y gas, los motores automotrices y la propulsión aeroespacial. En tales entornos, las temperaturas de los dispositivos frecuentemente superan los 700 °C, un régimen que desafía los límites de los materiales de las tecnologías MEMS convencionales basadas en silicio.

La temperatura de funcionamiento de los MEMS tradicionales a menudo está restringida por la degradación de los materiales estructurales, la falla de la metalización y el estrés inducido por el desajuste del coeficiente de expansión térmica (CTE) entre las capas funcionales y el sustrato de soporte. Si bien los sistemas híbridos MEMS-fibra han demostrado un funcionamiento por encima de los 1000 °C, su complejidad y falta de escalabilidad limitan su idoneidad para plataformas de sensores compactas e integradas.

El niobato de litio (LN) ofrece varias ventajas para aplicaciones piezoeléctricas de alta temperatura, incluida una alta temperatura de Curie (~1200 °C), un fuerte acoplamiento piezoeléctrico y excelentes propiedades electro-ópticas y acusto-ópticas. En particular, el niobato de litio estequiométrico (SLN) exhibe una estabilidad térmica superior en comparación con el niobato de litio congruente (CLN), que sufre de vacantes de litio y degradación impulsada por defectos por encima de aproximadamente 300 °C. Aunque los dispositivos de ondas acústicas superficiales (SAW) basados en LN de alta temperatura en sustratos a granel han sido ampliamente estudiados, la supervivencia térmica de las plataformas de película delgada suspendidas de LN, que permiten dispositivos de ondas acústicas de volumen (BAW) y ondas de Lamb, sigue siendo insuficientemente explorada.

Las estructuras MEMS suspendidas ofrecen un acoplamiento electromecánico y un confinamiento acústico mejorados, pero son inherentemente más vulnerables al estrés termomecánico, la fractura y el colapso en condiciones extremas. Por lo tanto, comprender sus límites térmicos es esencial para el desarrollo de MEMS de alta temperatura confiables.

2. Diseño y Fabricación del Dispositivo

Los dispositivos investigados en este trabajo son resonadores acústicos de película delgada suspendida de LN diseñados para soportar modos de onda de Lamb simétricos. Los resonadores se fabrican en una pila multicapa que consta de un sustrato de silicio de alta resistividad, una capa de silicio amorfo sacrificial y una película de LN estequiométrico cortada en X de 600 nm de espesor. El LN cortado en X se selecciona debido a su uso generalizado en sistemas MEMS y fotónicos y sus propiedades electromecánicas favorables.

El platino se emplea como material de electrodo debido a su alto punto de fusión y estabilidad química a temperaturas elevadas. Se introduce una fina capa de adhesión de titanio entre el LN y el Pt para mejorar la adhesión y mitigar la delaminación del metal durante los ciclos térmicos. Las geometrías de los resonadores incluyen variaciones en el ángulo de rotación en el plano, la configuración del anclaje y el diseño de electrodos interdigitales para evitar sesgar los resultados de resistencia térmica hacia un solo diseño.

Además de los resonadores funcionales, se co-fabrican resistencias metálicas serpentinas en el mismo sustrato utilizando la misma metalización. Estas estructuras permiten el monitoreo directo de la resistividad del metal en función de la temperatura de recocido, lo que proporciona información sobre la degradación de la metalización y su impacto en el rendimiento del dispositivo.

3. Metodología Experimental

La resistencia térmica se evalúa utilizando un protocolo de recocido y caracterización por pasos. El recocido se realiza en condiciones de vacío para minimizar la oxidación, con tasas de calentamiento y enfriamiento controladas para suprimir los efectos piroeléctricos en el LN. La temperatura de recocido inicial se establece en 250 °C, seguida de ciclos sucesivos con incrementos de temperatura de 50 °C. Cada paso de recocido se mantiene a la temperatura objetivo durante 10 horas, excepto para las temperaturas más altas, donde las limitaciones del horno requieren tiempos de permanencia más cortos.

Después de cada ciclo de recocido, los dispositivos se caracterizan utilizando microscopía óptica para evaluar la integridad estructural, mediciones de sonda de cuatro puntos para evaluar la resistividad del metal, mediciones eléctricas de radiofrecuencia (RF) para extraer la frecuencia de resonancia y el factor de calidad (Q), y difracción de rayos X (XRD) para examinar la calidad cristalina y la evolución de la tensión.

4. Resultados y Discusión

4.1 Evolución Estructural

La inspección óptica revela cambios mínimos visibles en las membranas de LN suspendidas hasta aproximadamente 400 °C. Por encima de 500 °C, la agrietamiento inducido por tensión comienza a aparecer dentro de las regiones suspendidas, aunque la mayoría de los dispositivos permanecen mecánicamente intactos y funcionales. Hasta 550 °C, las grietas generalmente no se propagan a los anclajes ni causan un colapso catastrófico.

La degradación estructural severa ocurre entre 600 °C y 750 °C. En este rango de temperatura, se observa un aumento de las grietas, la deformación de la membrana, la delaminación de LN y la fractura del anclaje. A aproximadamente 700 °C, las grietas se forman preferentemente a lo largo de las direcciones cristalográficas asociadas con un alto CTE en el plano y baja energía de escisión. Este comportamiento se atribuye al gran desajuste de CTE entre el LN y el sustrato de silicio, combinado con la anisotropía intrínseca del LN cortado en X.

A 800 °C, los daños extensos en la metalización y la falla del anclaje hacen que los resonadores no sean funcionales.

4.2 Degradación de la Metalización

Las mediciones de resistividad del metal indican una disminución inicial de la resistividad después del primer ciclo de recocido, probablemente debido al crecimiento del grano y al recocido de defectos en la película de Pt. Sin embargo, a temperaturas más altas, la resistividad aumenta significativamente, lo que indica la formación de huecos, montículos y discontinuidades en la capa de metal.

Por encima de 650 °C, las películas de Pt exhiben una degradación pronunciada, incluida la formación de poros y la pérdida parcial de la continuidad eléctrica. Esta degradación contribuye directamente al aumento de las pérdidas eléctricas y a la eventual falla del dispositivo, incluso cuando la membrana de LN permanece parcialmente intacta.

4.3 Rendimiento Acústico

Las mediciones de RF muestran que las frecuencias resonantes disminuyen gradualmente con el aumento de la temperatura de recocido, lo que es consistente con la relajación de la tensión inducida térmicamente y los cambios en las constantes elásticas efectivas. Curiosamente, el factor de calidad de varios modos resonantes aumenta después del recocido a alta temperatura, particularmente por encima de 700 °C. Esta mejora se atribuye a la redistribución de la tensión y a la reducción de la fuga de energía acústica en estructuras parcialmente agrietadas o aliviadas de tensión.

A pesar de estas mejoras de rendimiento localizadas, la operatividad general del dispositivo disminuye bruscamente por encima de 750 °C debido a la falla de la metalización y la rotura del anclaje.

5. Mecanismos de Falla

Los mecanismos de falla dominantes identificados en este estudio incluyen:

1. Desajuste de la expansión térmica entre LN, electrodos metálicos y el sustrato de silicio, lo que lleva a la acumulación de tensión y al agrietamiento.

2. Escisión cristalográfica de LN, particularmente a lo largo de planos con baja energía de fractura bajo alta tensión térmica.

3. Inestabilidad de la metalización, incluida la coalescencia del grano, la formación de huecos y la pérdida de conductividad en las películas de Pt.

4. Degradación del anclaje, que compromete el soporte mecánico y la continuidad eléctrica.

Estos mecanismos actúan sinérgicamente para definir el límite térmico final de los MEMS de película delgada suspendida de LN.

6. Conclusiones

Este trabajo demuestra que los resonadores acústicos de niobato de litio de película delgada suspendida pueden soportar temperaturas de recocido de hasta 750 °C, lo que representa uno de los límites de resistencia térmica verificados más altos para plataformas piezoeléctricas basadas puramente en MEMS. Aunque se produce una degradación significativa a temperaturas elevadas, la supervivencia del dispositivo y la funcionalidad parcial en condiciones tan extremas resaltan la robustez del LN estequiométrico para aplicaciones MEMS de alta temperatura.

Los conocimientos obtenidos de este estudio proporcionan pautas prácticas para la selección de materiales, el diseño de la metalización y la optimización estructural con el objetivo de ampliar el rango de temperatura de funcionamiento de los dispositivos de LN suspendidos. Estos hallazgos abren vías para la implementación de MEMS basados en LN en entornos hostiles y para el avance de sistemas fotónicos, electro-ópticos y acusto-ópticos de alta temperatura.